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江蘇天瑞儀器股份有限公司
x射線熒光光譜儀、天瑞rohs檢測儀
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x射線熒光光譜儀、天瑞rohs檢測儀
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產(chǎn)品描述
WDX4000順序式波長色散X射線熒光光譜儀是天瑞儀器承擔(dān)的國家重大科學(xué)儀器專項(xiàng)項(xiàng)目的研究成果，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，并擁有多項(xiàng)國家專利。WDX4000采用了大量創(chuàng)新性和通用化的設(shè)計，配有40位自動進(jìn)樣器，性能優(yōu)異，操作簡便。
1）測角儀：具用專利保護(hù)的創(chuàng)新型鋼帶傳動系統(tǒng)，精密雙軸，可出具計量部門校準(zhǔn)證書。
2）高壓：最大功率≥4kW，切換迅速，性能穩(wěn)定，故障率極低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套雙通道光管水冷系統(tǒng)，極大延長光管使用壽命；
3）濾光片：5組，優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片；
4）準(zhǔn)直器：3個，滿足客戶在測量微量元素時，對分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇；
5）晶體：標(biāo)配5塊晶體，能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析，另有選3個空位可供定制；
6）探測器：閃爍探測器，較大線性計數(shù)率3000kcps，流氣探測器，較大線性計數(shù)率1500kcps，具有芯線自動清洗功能；
7）自動進(jìn)樣器：40位全自動機(jī)械手進(jìn)樣器；
8）較新版操作軟件，擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite專用數(shù)據(jù)庫等功能；
9）獨(dú)有真空氣路緩沖系統(tǒng)，有效保護(hù)薄膜型樣品，在大氣顆粒物檢測領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
圖 1 WDX4000儀器外觀圖
大功率高壓光管發(fā)射出的原級X射線，經(jīng)過濾光片后，照射到樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線。特征X射線經(jīng)過一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上；再由測角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線。X射線經(jīng)過二次準(zhǔn)直器后，進(jìn)入探測器進(jìn)行信號采集。最后通過計算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。
設(shè)備：WDX4000：波長色散型X射線熒光光譜儀；
分析天平：精度0.1mg；
自動粉末壓片機(jī)：壓力30噸，保壓時間30s；
非金屬篩：孔徑0.075mm，200目。
試劑：硼酸（H3BO3）：分析純。
土壤標(biāo)樣：市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27；
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行，沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后，對樣品進(jìn)行研磨，后過200目非金屬篩，于105℃烘干備用。
稱量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中，以硼酸鑲邊、墊底，在壓片機(jī)上以30噸壓力，保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。較終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑，不能有粉末脫落。
圖2 壓片樣品正面圖
圖3 壓片樣品側(cè)面圖
在配套軟件中新建土壤工作區(qū)，設(shè)置HJ780-2015中25種無機(jī)元素和7種氧化物，軟件自動生成每個元素相應(yīng)的測試參數(shù)，然后對每個元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后，對有證標(biāo)樣逐一測試，得到每個元素的凈強(qiáng)度，便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線。土壤成分較為復(fù)雜，在擬合曲線過程中，很多元素之間存在相互干擾，需要對其作基體、譜線重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線，較終得到優(yōu)異的線性關(guān)系曲線。然后對樣品進(jìn)行檢出限、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性等方面的測試。
按照所優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref511912484 \h 表 1，檢出限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：
式中：m為單位含量的計數(shù)率；Rb為背景計數(shù)率；T為峰值和背景的總測量時間（s）。由表可見，無論是氧化物還是含量極低無機(jī)元素，均滿足HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中對土壤檢出限的規(guī)定。檢出限標(biāo)準(zhǔn)見標(biāo)準(zhǔn)附錄A。
表 1檢出限測試結(jié)果
|
序號 |
元素/氧化物 |
檢出限 |
檢出限標(biāo)準(zhǔn) |
判定 |
序號 |
元素/氧化物 |
檢出限 |
檢出限標(biāo)準(zhǔn) |
判定 |
|
1 |
Na2O |
0.0468 |
0.05 |
合格 |
17 |
Ni |
1.16 |
1.5 |
合格 |
|
2 |
MgO |
0.0444 |
0.05 |
合格 |
18 |
Cu |
1.08 |
1.2 |
合格 |
|
3 |
Al2O3 |
0.0632 |
0.07 |
合格 |
19 |
Zn |
1.92 |
2 |
合格 |
|
4 |
SiO2 |
0.158 |
0.27 |
合格 |
20 |
Ga |
1.52 |
2 |
合格 |
|
5 |
P |
8.05 |
10 |
合格 |
21 |
As |
1.78 |
2 |
合格 |
|
6 |
S |
26.37 |
30 |
合格 |
22 |
Br |
0.89 |
1 |
合格 |
|
7 |
Cl |
18.52 |
20 |
合格 |
23 |
Rb |
1.83 |
2 |
合格 |
|
8 |
K2O |
0.0412 |
0.05 |
合格 |
24 |
Sr |
1.90 |
2 |
合格 |
|
9 |
CaO |
0.0816 |
0.09 |
合格 |
25 |
Y |
0.81 |
1 |
合格 |
|
10 |
Sc |
2.28 |
2.4 |
合格 |
26 |
Zr |
1.89 |
2 |
合格 |
|
11 |
Ti |
48.15 |
50 |
合格 |
27 |
Ba |
8.63 |
11.7 |
合格 |
|
12 |
V |
3.36 |
4 |
合格 |
28 |
La |
9.82 |
10.6 |
合格 |
|
13 |
Cr |
2.88 |
3 |
合格 |
29 |
Ce |
23.85 |
24.1 |
合格 |
|
14 |
Mn |
6.46 |
10 |
合格 |
30 |
Hf |
1.52 |
1.7 |
合格 |
|
15 |
Fe2O3 |
0.0432 |
0.05 |
合格 |
31 |
Pb |
1.73 |
2 |
合格 |
|
16 |
Co |
1.09 |
1.6 |
合格 |
32 |
Th |
1.74 |
2.1 |
合格 |
注：1.元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為；
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，對每批樣品分析應(yīng)至少測定1個土壤或沉積物的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其測定值與有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對誤差必須滿足對應(yīng)條件。準(zhǔn)確度判定標(biāo)準(zhǔn)見HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中表1。選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07408（GSS-8）作準(zhǔn)確度測試。測試結(jié)果如 REF _Ref511912462 \h 表 2。表中所計算大部分準(zhǔn)確度結(jié)果均遠(yuǎn)低于HJ780-2015中對準(zhǔn)確度的指標(biāo)值。
表2 準(zhǔn)確度測試結(jié)果
|
序號 |
元素/氧化物 |
測量值 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
準(zhǔn)確度 |
判定標(biāo)準(zhǔn) |
判定 |
|
1 |
Na2O |
1.76 |
1.72 |
0.00998 |
0.07 |
合格 |
|
2 |
MgO |
2.348 |
2.38 |
0.0058 |
0.07 |
合格 |
|
3 |
Al2O3 |
11.62 |
11.92 |
0.011 |
0.05 |
合格 |
|
4 |
SiO2 |
58.93 |
58.61 |
0.0023 |
0.05 |
合格 |
|
5 |
P |
791.31 |
775 |
0.009 |
0.1 |
合格 |
|
6 |
S |
116.986 |
120 |
0.011 |
0.1 |
合格 |
|
7 |
Cl |
87.344 |
70 |
0.096 |
0.1 |
合格 |
|
8 |
K2O |
2.52 |
2.42 |
0.0175 |
0.07 |
合格 |
|
9 |
CaO |
8.248 |
8.27 |
0.00115 |
0.07 |
合格 |
|
10 |
Sc |
11.126 |
11.7 |
0.0218 |
0.1 |
合格 |
|
11 |
Ti |
3642.136 |
3835.8 |
0.0225 |
0.1 |
合格 |
|
12 |
La |
31.274 |
35.5 |
0.055 |
0.1 |
合格 |
|
13 |
Ba |
444.23 |
480 |
0.0336 |
0.1 |
合格 |
|
14 |
V |
72.55 |
81.4 |
0.0499 |
0.1 |
合格 |
|
15 |
Ce |
56.1 |
66 |
0.0706 |
0.12 |
合格 |
|
16 |
Mn |
659.448 |
650 |
0.0063 |
0.1 |
合格 |
|
17 |
Cr |
69.66 |
68 |
0.0105 |
0.1 |
合格 |
|
18 |
Fe2O3 |
4.186 |
4.48 |
0.0295 |
0.07 |
合格 |
|
19 |
Co |
14.174 |
12.7 |
0.0477 |
0.1 |
合格 |
|
20 |
Ni |
28.692 |
31.5 |
0.0405 |
0.1 |
合格 |
|
21 |
Hf |
7.164 |
7 |
0.01005 |
0.1 |
合格 |
|
22 |
Cu |
25.49 |
24.3 |
0.0207 |
0.1 |
合格 |
|
23 |
Zn |
68.144 |
68 |
0.00092 |
0.1 |
合格 |
|
24 |
Ga |
15.54 |
14.8 |
0.0212 |
0.1 |
合格 |
|
25 |
As |
15.096 |
12.7 |
0.075 |
0.1 |
合格 |
|
26 |
Br |
2.102 |
2.6 |
0.092 |
0.12 |
合格 |
|
27 |
Pb |
18.376 |
21 |
0.058 |
0.1 |
合格 |
|
28 |
Th |
14.842 |
11.8 |
0.0996 |
0.1 |
合格 |
|
29 |
Rb |
94.03 |
96 |
0.009 |
0.1 |
合格 |
|
30 |
Sr |
236.892 |
236 |
0.0016 |
0.1 |
合格 |
|
31 |
Y |
28.196 |
26 |
0.035 |
0.1 |
合格 |
|
32 |
Zr |
243.124 |
229 |
0.026 |
0.1 |
合格 |
注：元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為。
選擇某樣品進(jìn)行穩(wěn)定性測試。每天測試一次，連續(xù)測試兩周，測試所有元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足標(biāo)準(zhǔn)HJ780-2015中對于穩(wěn)定性的要求。摘取部分測試數(shù)據(jù)列于表 3。判定標(biāo)準(zhǔn)見HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中附錄E.1。
表3 部分元素穩(wěn)定性測試數(shù)據(jù)
|
次數(shù)\元素 |
MgO |
Fe2O3 |
P |
S |
Cl |
As |
Br |
Pb |
|
1 |
1.80 |
4.21 |
783.74 |
157.86 |
46.21 |
16.77 |
2.49 |
4.34 |
|
2 |
1.79 |
4.21 |
778.44 |
161.03 |
46.94 |
17.82 |
2.76 |
4.49 |
|
3 |
1.78 |
4.19 |
786.01 |
159.13 |
45.98 |
15.58 |
2.59 |
4.73 |
|
4 |
1.79 |
4.21 |
786.01 |
161.66 |
45.16 |
17.05 |
2.49 |
4.31 |
|
5 |
1.78 |
4.21 |
781.47 |
154.05 |
46.9 |
17.37 |
2.62 |
4.61 |
|
6 |
1.78 |
4.22 |
784.50 |
157.22 |
47.81 |
16.97 |
2.78 |
4.35 |
|
7 |
1.79 |
4.21 |
788.28 |
155.32 |
44.98 |
16.31 |
2.64 |
4.53 |
|
8 |
1.78 |
4.22 |
792.07 |
159.13 |
48.16 |
18.06 |
2.78 |
4.41 |
|
9 |
1.79 |
4.20 |
790.55 |
161.66 |
45.07 |
15.64 |
2.68 |
4.28 |
|
10 |
1.78 |
4.20 |
779.20 |
160.41 |
46.63 |
17.01 |
2.82 |
4.32 |
|
平均值 |
1.78 |
4.21 |
785.70 |
158.74 |
46.38 |
16.66 |
2.67 |
4.44 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.007 |
0.009 |
4.53 |
2.63 |
1.11 |
1.02 |
0.12 |
0.15 |
|
RSD() |
0.39 |
0.22 |
0.58 |
1.66 |
2.40 |
6.10 |
4.50 |
3.35 |
|
判定標(biāo)準(zhǔn) |
≤0.4 |
≤0.9 |
≤1.2 |
≤4.6 |
≤2.6 |
≤9.2 |
≤8.3 |
≤4.4 |
|
判定 |
合格 |
合格 |
合格 |
合格 |
合格 |
合格 |
合格 |
合格 |
注：元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為mg/kg；氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為。
方案使用天瑞儀器的WDX4000分別對土壤沉積物中無機(jī)元素進(jìn)行了檢出限、準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性等項(xiàng)目的測試。測試結(jié)果表明WDX4000完全滿足環(huán)保部《HJ 780-2015 土壤和沉積物無機(jī)元素的測定——波長色散X射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的要求，完全可應(yīng)用于環(huán)保部門（土壤質(zhì)量狀況的分析與評估）、土壤治理修復(fù)企業(yè)（為采用具有針對性的治理方案提供可靠數(shù)據(jù)）、第三方檢測機(jī)構(gòu)等相關(guān)部門企業(yè)。
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